定硫儀作為煤炭及礦物燃料硫含量測定的核心設備，其檢測數據的準確性直接影響能源品質(zhì)評估和環(huán)保合規性控制。為確保儀器性能穩定、量值傳遞可靠，需依據《JJG 1006-2005 定硫儀檢定規程》開(kāi)展系統性檢定。本規程涵蓋環(huán)境條件驗證、標準物質(zhì)校準、重復性及示值誤差測試等關(guān)鍵環(huán)節，旨在通過(guò)規范操作與科學(xué)判定，保障儀器測量結果符合國家標準要求，為工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境監測提供可信數據支撐。

環(huán)境控制

溫濕度需符合要求：溫度控制在5℃~40℃，濕度避免過(guò)高（建議≤60%），防止電解液揮發(fā)或吸濕影響測試精度。

儀器需放置于無(wú)振動(dòng)、無(wú)強電磁干擾的穩定臺面，避免氣泵或攪拌器運行異常。

氣路與部件檢查

開(kāi)機前需測試氣密性：關(guān)閉過(guò)濾器閥門(mén)時(shí)抽氣流量應降至300ml/min以下，確保燃燒系統無(wú)漏氣。

標準煤樣要求

選用低、中、高硫含量的標準煤樣），硫含量范圍需覆蓋儀器量程（0.01%~40%）。

使用前需驗證煤樣均勻性，粒度應≤0.2mm，確保燃燒完全。

校準操作要點(diǎn)

校準前需預熱至設定溫度（通常1050℃~1150℃），并預燒2~5個(gè)廢樣，使電解液達到平衡狀態(tài)。

校準結果判定：同一標樣連續6次測定的標準偏差需符合JJG 1006-2005要求，平均值與標準值的偏差應≤±0.10%。

操作流程注意事項

樣品處理

稱(chēng)樣前需干燥煤樣（按GB/T 214要求），稱(chēng)量精度需達0.1mg，避免水分或雜質(zhì)干擾。

坩堝需預先高溫烘烤并冷卻，防止殘留物污染樣品。

電解液管理

電解液pH值需保持酸性（推薦pH<2），若顏色發(fā)紅或渾濁需立即更換，并清洗電解池極片。

試驗后需用蒸餾水清洗電解池，長(cháng)期停用時(shí)應排空電解液并干燥保存。

維護與異常處理

定期維護

每3個(gè)月檢查氣路連接處密封性，更換脫脂棉及干燥劑，防止氣路堵塞或受潮。

攪拌速度需適中（建議800~1000rpm），過(guò)快易產(chǎn)生氣泡干擾，過(guò)慢則電解效率下降。

故障排查

若標樣結果偏低：檢查煤樣是否完全燃燒（未燃盡時(shí)內部發(fā)黑）、電解液污染或氣路流量不足（流量計指示需≥0.8L/min）。

儀器異常時(shí)需立即停機，聯(lián)系人員檢修，禁止私自拆卸精密部件